联系方式

    名称:南京诺金高速分析仪器厂

    地址:南京市 高淳区 茅山路29号

    电话:025-57332763 025-57311206

    传真:025-57332773

    手机:18136658028(邢经理)

    邮箱:nuojin86@163.com

    网站:www.xnjnj.cn

你的位置:首页 > 新闻动态 > 技术资料

NJS溶液配制及操作方法(仅供参考)

2013-1-17 9:11:47      点击:

(一)硅之测定(亚铁还原硅钼兰光度法)


1、方法提要


试样溶于稀销酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅铝杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼兰,借此进行硅的光度测定。


2、试剂


(1)稀硝酸(1+5)


(2)高锰酸钾溶液(2%)


(3)碱性钼酸铵溶液:


A、钼酸铵溶液(9%)


B、碳酸铵溶液(18%)


A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。


(4)草酸溶液(2.5%)


(5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%)


称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。


3、分析步骤


称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内加有预热之稀硝酸(1+5)10ml,品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再加入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白,1cm专用比色皿,直读含量。


4、注意事项


(1)溶解样品时应低温溶解。


(二)锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)


1、方法提要


钢铁试样,在硝,磷酸介质中,以银离子为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。


2、试剂


(1)定锰混合液


硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释到2L、摇匀,贮于棕色瓶中备用。


(2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。


3、分析步骤


称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,待试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热至沸并出现大气泡约10秒钟后,加水40ml倾入比色皿中,直读含量。


4、注意事项


(1)过硫酸铵加入后,需控制煮沸10秒钟。


(2)记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取。


(三)磷之测定(氟化钠——氯化亚锡磷钼兰光度法)


1、试样在硝酸介质中,以高锰酸钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼兰进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氯化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。


2、试剂


(1)稀销酸(1+2.5)


(2)高锰酸钾溶液(2%)


(3)钼酸铵——酒石酸钾溶液


取等体积的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混匀备用。


(4)氟化钠(2.4%)——氯化亚锡(0.2%)溶液;


氟化钠24g溶于800ml水中,可稍加热助溶、氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液,以水稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,可配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。


3、分析步骤


称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。继续加热沸腾,10秒钟不褪色,加入钼酸铵一酒石酸钾钠溶液10ml摇匀。再加氟化钠一氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色皿,读取含量。


4、注意事项


(1)氧化时应使溶液至沸,并保持5—10秒钟。


(2)分析操作手续相对保持一致,以保证分析结果重现性和准确度。


(3)40含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不应耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。







NJS微机高速分析仪操作方法




1、仪器的调零(注:三个杯中需有蒸馏水)


(1)按通道1、(2、3)执行;


(2)调对应的满度旋组使对应的数据为95左右;


(3)按退出仪器使自动归零。


2、输入标准样品的含量值


(1)按通道1、(2、3)执行;


(2)调对应的满度旋钮使对应的数据为95左右;


(3)按住放液钮将杯中蒸馏水放掉;


(4)将发好色的标准样品溶液倒入对应的比色杯中;


(5)按功能执行;


(6)按数值 执行(注:数值指的是标准样品的含量值);


(7)按功能 9、1 执行;


(8)按退出即输入完毕。


3、测试样


(1)按通道1、(2、3)执行;


(2)调对应的满度旋钮使对应的数据为95左右,再按退出;


(3)将杯中蒸馏水放掉;


(4)将发好色的试样溶液倒入对应的比色杯中;


(5)显示数据即为试样的百分含量值,(注:Ⅰ为测锰、Ⅱ为测硅、Ⅲ为测磷);


(6)测完后将杯中溶液放掉,倒入蒸馏水。

Copyright 2020 南京诺金高速分析仪器厂官方网站 版权所有 All Rights Reserved xml 苏ICP备20033517号-1

公司提供:直读光谱仪、高频红外碳硫分析仪、炉前铁水质量管理仪、测温仪、金属多元素分析仪、电脑自动金相分析仪、三元素分析仪、五元素分析仪、碳硅分析仪等设备的研发、生产、销售及售后服务。欢迎来电咨询!