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钢中碳含量的测定方法

来源: 2021-8-24 8:51:02      点击:

目前分析金属中碳含量的方法主要有燃烧法,发射光谱法,气体容量法,非水溶液滴定法,红外吸收法及色谱法等。由于每种测定方法有一定的适用范围,而且测定结果受很多因素的影响,如碳的存在形式、氧化时碳能否释放完全、空白值等,所以同一种方法在不同的场合准确度有一定差异。

1.红外吸收法

基于红外吸收法发展出的燃烧红外吸收法是属于碳(和硫)定量分析专用方法。其原理是将试样在氧气流中燃烧,生成CO2,在一定压力下,CO2吸收红外线的能量与其浓度成正比,因此测出CO2气体流经红外吸收器前后的能量变化,则可计算出含碳量。

近年来,红外气体分析技术发展很快,各种利用高频感应加热燃烧及红外光谱吸收原理的分析仪器也迅速地出现。对于高频燃烧红外吸收法测定碳和硫,一般应考虑以下几个因素:试样的干燥性、电磁感性、几何尺寸,试样量,助熔剂的种类、配比、加入次序及加入量,空白值的设置等。该法优点是定量准确,干扰项较少。适合对碳含量准确度有较高要求,且生产中有足够时间进行检测的情况。

2.发射光谱法

元素在受到热或电激发时,会由基态跃迁到激发态,而激发态会自发地返回到基态。在由激发态返回到基态的过程中,会释放每种元素的特征谱线,根据特征谱线的强度可以测定出其含量。在冶金行业,由于生产的急迫性,需要在很短的时间内分析出炉水内所有主要元素的含量,而不仅仅是碳含量。火花直读发射光谱仪由于能够快速得到稳定的结果。但该法对于样品制备有特定要求。例如,火花光谱法分析铸铁试样时,要求分析表面的碳都以碳化物的形式存在,不能有游离石墨,否则就会影响分析结果。有用户利用薄片样品急冷快,白口化好的特点,将样品制成薄片后,用火花光谱分析法测定铸铁中碳的含量。火花光谱法分析碳素钢线状样品时,须严格加工处理好样品并使用小样品分析夹具将样品“直立”或“平躺”放在火花台上进行分析,以提高分析的精密度。

3.非水溶液滴定法

非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。该法可使原本在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱,经选择适当溶剂,增强其酸碱性后,便可以进行滴定。CO2在水中溶液生成的碳酸,酸性较弱,通过选择不同的有机试剂可准确滴定。

以下为常用的一种非水滴定方法:

① 试样经碳硫分析仪配套的电弧燃烧炉高温燃烧。

② 燃烧放出的二氧化碳气体被乙醇-乙醇胺溶液吸收,二氧化碳与乙醇胺反应生成比较稳定的2-羟基乙基胺羧酸。


③ 使用KOH进行非水溶液滴定。

NJ-HW868A高频红外碳硫分析仪适用于钢铁、有色金属、水泥、矿石、玻璃、陶瓷及其它金属、非金属材料中碳硫两元素质量分数的测定。本仪器采用高频感应加热炉燃烧样品,红外线吸收法测试样品中碳硫两元素质量分数。测量范围 :碳 (C0.0001% 10.000% (可扩至99.999%);硫 (S0.0001% 3.5000% (可扩至99.999%);测量误差: 碳符合 ISO9556 标准;硫符合 ISO4935 标准 ,分析时间: 25 60s 可调,一般在 35s 左右。